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盐碘质控样的测试研究-迪分德

   我司研发设计的DYD系列全自动盐碘分析仪时,参照国标《GB/T 13025.7-2012制盐工业通用试验方法碘测定 》中的光度法。实验过程中按照标准要求进行测试,多次取1g盐(质控样)进行溶解显色测试,结果发现数值有高有低,平行性比较差,有时候超出下限和上限;加大取样量(5克)质控样,测试结果平行性有提高,但是偶尔会出现平行性不稳定,也会出现也会有超出下限和上限的现象。

关于出现这样的现象让我们疑惑不解,于是我们再次咨询了多家疾控单位的盐碘测试情况,疾控实验老师告诉我们,他们平常采用滴定法进行测试,取样量为10g,测出来的数据也是忽高忽低,最后结果只能取平均值。这样的结果就让我们研发团队明确了一个方向:碘酸钾的量是微小,其游离在相对颗粒大的盐中,生产加工过程中会导致碘分布不均匀。

   怎么使盐中的碘分布均匀?或者怎么使测试结果稳定而准确?我们研究了2种方法,结果也证明测试数据平行性得到明显的改善。

1、粉碎混匀法:

  方法:配置粉碎机混匀器(配备),将整包质控样倒入粉碎机粉碎,静放30秒后倒入准备好的密封袋中,粉碎机壁沿用小刷子(配备)刷扫粉碎机中的残留盐样,倒入密封袋一起充分混匀,然后再取5g进行实验,经过我司不断验证此方法,得出结论,此方法做出的盐碘实验检测结果一致性较好,且RSD数值稳定。混匀的方法也适用于老师在做完实验的时候可以留样做对比。

2、整包全溶法:

  方法:先称取整包质控样重量M1,然后将质控盐样溶解并定容至250ml容量瓶,再称取空袋子重量M2,所以质控样净重为M1-M2。然后移液枪取35ml进行实验测试,每个样重量m=(M1-M2)/250×35

实验数据如下:分别为粉碎混匀法、整包全溶法测试数据。

                          粉碎混匀法(数值)

   图片1.png

                            整包全溶法(数值)

图片2.png

     从数据结果可以看出,用这两个方法测平行性,RSD<1.5%,平行性提升且均符合国标准确度的要求。

  没有质控样的情况,可以采用加标测试的方式看加标回收率。

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